由于鎢本身的高熔點，使得傳統(tǒng)的鑄造成型方法難以直接應(yīng)用于坩堝的制造，因此燒結(jié)工藝成為制備鎢坩堝的主要方法之一。本文將圍繞坩堝的燒結(jié)工藝展開研究，探討其工藝流程、關(guān)鍵參數(shù)、技術(shù)挑戰(zhàn)及優(yōu)化方向。
一、燒結(jié)前的原料準(zhǔn)備與成型
燒結(jié)工藝的第一步是鎢粉的準(zhǔn)備。優(yōu)質(zhì)的鎢粉通常采用氫還原氧化鎢（WO? 或 WO?.?）的方法制得，其粒徑、比表面積和松裝密度對后續(xù)燒結(jié)致密度具有顯著影響。為了制得高致密度、低孔隙率的坩堝，通常選用粒徑為1–5 μm的超細(xì)鎢粉。
接著進(jìn)行成型工藝，常用方法包括等靜壓成型（CIP）、模壓成型和注射成型等。等靜壓成型可在不規(guī)則坩堝幾何形狀下實現(xiàn)均勻壓實，是目前較為普遍使用的方式。通過施加200–400 MPa的等靜壓，使粉末在模具中均勻密實，為后續(xù)高溫?zé)Y(jié)提供良好基礎(chǔ)。
二、高溫?zé)Y(jié)的關(guān)鍵參數(shù)控制
鎢的燒結(jié)溫度一般高達(dá)2000–2200℃，通常在氫氣或真空氣氛中進(jìn)行，以避免氧化和雜質(zhì)污染。燒結(jié)過程通常分為以下幾個階段：
預(yù)燒階段（1200–1600℃）：主要排除壓坯內(nèi)部殘留的水分、有機(jī)粘結(jié)劑和氣體；
升溫至燒結(jié)溫度（1800–2200℃）：顆粒間發(fā)生顯著擴(kuò)散作用，實現(xiàn)頸部形成和長大，孔隙減少，體積收縮；
保溫階段（30–120分鐘）：促進(jìn)晶粒長大與孔隙閉合，進(jìn)一步提高致密度。
在整個燒結(jié)過程中，氫氣氣氛的純度需控制在99.999%以上，避免氧氣或水蒸氣引發(fā)鎢的氧化。若使用真空燒結(jié)，系統(tǒng)壓力應(yīng)控制在10?3 Pa以下，以降低鎢的蒸發(fā)速率并減小表面活性。
三、常見燒結(jié)問題與解決策略
坩堝在燒結(jié)過程中常面臨的問題包括：
致密度不足：主要由粉末粒徑不均或成型壓力不夠造成。可通過選用超細(xì)均勻鎢粉、提高冷壓強(qiáng)度或采用熱等靜壓（HIP）等手段提升致密性。
表面粗糙或燒結(jié)變形：可能由于模具設(shè)計不合理或燒結(jié)溫度過高。采用優(yōu)化模具設(shè)計、控制升溫速率以及使用輔助燒結(jié)模具有助于提高表面質(zhì)量。
晶粒粗大化：在高溫長時間燒結(jié)中，鎢晶粒易長大導(dǎo)致材料脆化。通過添加少量晶粒抑制劑（如稀土氧化物）或引入兩步燒結(jié)法可有效控制晶粒尺寸。
四、先進(jìn)燒結(jié)技術(shù)的應(yīng)用探索
近年來，為進(jìn)一步優(yōu)化坩堝性能，先進(jìn)燒結(jié)技術(shù)被逐漸引入，例如：
熱等靜壓燒結(jié)（HIP）：將加熱與高壓同時施加，可在更低溫度下獲得更高致密度，減少孔隙，提高機(jī)械強(qiáng)度；
放電等離子體燒結(jié)（SPS）：利用脈沖電流促進(jìn)燒結(jié)擴(kuò)散，有助于縮短燒結(jié)時間并抑制晶粒長大；
梯度燒結(jié)：通過控制不同部位溫度梯度，使坩堝結(jié)構(gòu)在厚薄或底部與側(cè)壁間形成優(yōu)化過渡，提高抗熱震能力。
五、燒結(jié)后處理工藝
完成高溫?zé)Y(jié)后，鎢坩堝通常還需經(jīng)過一系列機(jī)械加工處理，包括內(nèi)外表面車削、拋光、尺寸校正等，以滿足精密應(yīng)用需求。此外，可采用表面強(qiáng)化涂層（如TiN、ZrO?）來進(jìn)一步提升其抗氧化性和使用壽命，特別適用于多次循環(huán)加熱工況。
